《农药科学与管理》2020年第9期，发布农业农村部农药检定所朱光艳、李富根与湖南文谱检测技术研究有限公司付启明的文章，剖析了农药登记试验残留领域在实施《农药登记试验质量管理规范》（以下简称《管理规范》）时，尤其是在田间试验过程中，应该注意的问题。
《管理规范》对承担登记试验的单位提出了十个方面的要求，各单位应建立组织管理体系，在组织和人员、质量保证、试验设施、仪器及材料和试剂、试验体系、被试物及对照物和样本、标准操作规程、试验项目实施、试验报告、归档和保存等各方面符合所需要承担试验领域的要求。本文为本系列下篇。
被试物、对照物和样本
被试物、对照物和样本的管理程序相似，应保证整个管理链条的记录完整：接收时，应对其进行充分的描述和记录，包含唯一性编号、性状、接收时间、有效期、接收数量等信息;保存时，应对其保存环境进行监控记录;使用时，应遵循已建立的领用程序，记录领用过程;处置时，应有合理的处置程序、有相应的处置记录，确保被试物、对照物和样本的无害化处理。用于田间试验的药剂应注意配制后的均匀、稳定性。在试验前，应注意被试物和对照物是否有相关检验证书以及证书的失效日期。用于农作物残留试验的被试物进入实验室时，除核实农药管理部门的封样情况外，应随机抽取一份被试物交由具有相关资质的检验检测机构进行质量检测，并出具报告。对于质检报告不合格的被试物，应与委托方协商，更换现有被试物，重新开展试验。所有被试物、对照物和样本应注意留存相关档案，并有唯一性编号，由专人保管，被试物和对照物应由样品管理员保管，田间样本可以由田间样本管理员保管。
标准操作规程
标准操作规程（SOP）是试验单位体系中比较重要的文件，OECD的GLP准则中将SOP定义为描述如何进行常规试验操作的程序性文件，不需在试验计划书或指导原则中详细说明。由定义可以看出，SOP是程序性文件中的一部分，其他相关的程序性文件还有：管理制度、使用说明书、文献报道、记录表格等。按照文件分级，应为：①管理制度；②SOP；③支持性文件（作业指导书、使用说明书）；④用于记录的各种表格。其中，制定管理制度文件目的是说明做事情的原因及要求，这种纲领性文件一般写出总体要求即可。制定标准操作规程文件目的是要说明谁、何时、如何操作，一般应该有操作的过程概括，写清部分细节即可。制定作业指导手册等支持性文件目的是要说清如何进行特定工作，要在文件中写清具体工作的所有细节。制定记录表格目的是为记录所发生的操作，必须提供足够支持的相关资料。在所有文件中，表格是需要经常更改的文件，最好将表格单独列出，有些单位将表格编入SOP文件中，导致每次更改表格就要修订SOP，增加了工作量。为保证SOP的可操作性，在编写时可成立SOP编写小组，由各部门的骨干组成，共同编写，也可指定对操作过程最为熟悉的人员进行编写。新制定的SOP应由使用者检查试用，发现不适用时应及时修改。研究工作是不断发展进步的，当工作流程或管理要求改变时，应及时修改SOP，并对SOP定期审核。修改的SOP要及时发放给相关人员，并收回旧版本。SOP的编写、审核、发布、生效、分发、销毁、废止均应有相应的记录。作为经常需要更新的文件，表格的新编、修订、废止应参照SOP编制的原则，进行统一管理。
试验项目实施
GLP的管理方式为项目管理方式，SD是关键，但不同的GLP准则对于如何管理则有不同的要求。OECD的GLP准则中规定，所有试验计划和试验最终报告中，SD最后签字批准，这样做的目的是强调机构负责人对GLP机构的经营管理负责，技术问题由专业人员负责。而我国药品管理在执行GLP过程中规定，机构负责人是经营管理和技术把关的统一，即要求所有试验计划书和试验报告均由机构负责人批准，这种管理方式更符合我国多数单位的实际情况。试验项目启动前，应有书面的试验计划，试验计划应经过QA检查，并得到SD批准，这标志着该项目开始实施。试验计划应分发给参与试验项目的全部人员及QA，并做好试验计划相关培训，如对试验计划修改，必须保证修改单分发至相关试验人员手中。试验项目和试验样本的编号必须具有唯一性，如试验项目中存在几个不同的分项，则每个分项应有不同的编号，以保证项目实施过程中，所有原始记录可溯源。如：项目A的试验计划书中，如果存在12个田间试验点，则应在计划书中写明，每个试验点的编号：A-1至A-12，以方便管理，此编号也应在最终报告中写明。试验计划应详细描述项目编号、分项编号、参与试验的人员或各分项负责人、联系方式、所属单位、地点、各试验点开展试验的时间、试验操作所需用到的相关SOP、表格、样品编号、所需要提交分项报告的要求等。试验计划的所有内容应由SD联系相应的分项负责人后确定，需要分项负责人提交的相关SOP和表格应由SD提供，如不能提供SOP和表格，应在试验计划中将试验人员的操作和报告要求用文字具体描述，或由分项负责人与SD沟通后，使用本单位的SOP和表格。试验计划应分发到每个试验场所，所有试验人员应能便捷的获取试验计划。目前，不少试验单位委托外地试验机构开展农作物残留田间试验时，仅提供简短的“田间实验方案”，并无详细的计划，这样操作违背GLP“一个项目一个计划”原则，其实是SD、QA和FM都未按照GLP的要求行使自己的职责。在试验实施过程中，如试验承担单位和田间分项承担单位均具有试验资质，可采取SD提供计划，田间PI按照计划要求，依据本机构质量体系，填写本单位田间试验记录，样本按本单位编号原则编制的方式，最后PI向SD提供样本编号对应表即可。如田间分项承担单位暂无试验资质，在现阶段，SD可提供计划、记录表格等文件，将田间分项承担单位视为多场所机构，对田间分项承担单位试验人员进行足够的培训，使其能按照试验承担单位的质量体系开展田间试验。田间试验进行时，SD和QA最好在试验现场，指导分项负责人完成试验及记录工作。试验中生成的所有数据应直接、及时、准确、字迹清楚的记录，如当时不具备记录条件，可采取临时措施，如用铅笔记录在便签纸上，但应保留原始记录文件，核实后复印备份。农作物残留试验易受到天气等客观因素的影响，造成试验出现与计划书偏离的情况，应及时记录，并由SD评估上述偏离对试验项目的影响，保证试验的完整性。
试验报告
试验项目应有最终报告，项目执行过程中也可有阶段报告。如残留试验的某个阶段田间试验结束后，PI应向SD出具田间阶段报告，最后由SD将所有阶段性报告整合，出具整个项目的试验报告，但试验报告中应注明所有包含的项目编号。SD也可将阶段报告作为最终报告的一部分，但应在报告前注明每个分报告的负责人。试验报告中应注明该试验项目中所有不符合《管理规范》的阶段，所有对试验计划的偏离及修订必须在报告中写明，还应附QA的质量保证声明，应写明所有QA对试验项目进行检查的阶段等信息。要求田间试验单位提交田间阶段报告有利于明确田间试验各参与人员的职责，有利于了解田间试验实施过程与试验计划是否匹配，有利于明确田间试验过程中QA的参与情况，更有利于针对仅有农作物残留田间试验资质的试验机构进行监督管理。
归档和保存
试验结束后，所有试验涉及的试验计划、原始数据、原始检测谱图、被试物、对照物、最终报告等均应存档。被试物、对照物应按照《农药登记管理办法》的要求，其保存期应以能够进行有效评价为期限。残留试验样本由于其时效性，一般不归档保存，应按照相应的处置程序进行处置，如按照《农作物中农药残留试验准则》（NY/T 788-2018）的要求，农作物残留试验田间样本应保存至试验结束后半年。
结语
对于农药残留领域，目前我国纳入规范化管理的主要包括农作物残留试验（田间与实验室检测）、动物代谢、植物代谢、加工试验等内容，从事这些登记试验的单位均需按照农业部2636号公告《农药登记试验单位认定服务指南》申请试验单位资质认定。试验单位应注意，GLP只针对研究行为的规范化提出要求，在进行农药登记残留试验时，技术方面应符合相关农药残留试验的各种技术准则。
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